> AI coding agents: see [/llms.txt](/llms.txt) for the full documentation index. Markdown version: [/docs/chemistry/zh/chemical-experiments/titration.md](/docs/chemistry/zh/chemical-experiments/titration.md).

---
title: 考点 · 滴定实验
description: "讲解滴定管的使用、化学滴定实验及误差分析"
---


## 滴定管

### 类型

酸式滴定管，碱式滴定管，通用滴定管（聚四氟乙烯滴定管，酸碱皆可）

![](https://ptg90phsi6rf8j7h.public.blob.vercel-storage.com/chemistry/5.0.webp){style="zoom:55%"}

### 构造

- 标有使用温度：20℃
- 容积：25mL、50mL
- 刻度：0刻度线在上方，越往下读数越大，只标在中间一段
- 读数：小数点后两位

## 滴定实验

### 仪器

- 酸/碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、烧杯、（移液管可用）

### 步骤

- 检查装置是否漏水
- 洗涤（清水）、润洗（标准液）
- 注液、赶气泡、调液面、移液
- 滴定
- 记录
- 重复2~3次
- 整理数据、计算

**检漏**

- 酸式：关闭活塞，装水至0刻度线以上，直立约2min，仔细观察有无水渗出。将活塞转180°，再直立2min，观察有无水渗出。（漏水：先用滤纸擦干活塞及活塞窝，用手指沾上少量凡士林，在活塞粗端和活塞细端或活塞内两端涂上一薄层，）
- 碱式：装水后直立2min。（漏水：换橡胶管和玻璃球）

**润洗**：从滴定管上口加入3~5mL所要盛装的酸或碱，倾斜慢慢转动滴定管，使液体润湿全部滴定管（锥形瓶不可润洗）。（移液管先用蒸馏水洗，再润洗）

**注液**：先把活塞完全关好，左手三指握住滴定管上部无刻度处，滴定管可以稍微倾斜些以接受溶液。右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液，直到溶液充满0刻度线以上为止（不能借助其他仪器，用试剂瓶直接装入）。

**排气泡**

- 酸式：将酸式滴定管倾斜约30°，迅速打开活塞，气泡随溶液排出。
- 碱式：将橡胶管倾斜30°，弯折橡胶管，转动玻璃球，并使液面位于0刻度。

![](https://ptg90phsi6rf8j7h.public.blob.vercel-storage.com/chemistry/5.1.webp){style="zoom:55%"}

**调液**：调节液面至0刻度线或以下（约2~3cm），并记下读数。

**读数**：装满溶液或放出溶液后，必须等1~2min，使附着在内壁上的溶液流下再读数；读数时，将滴定管从滴定管架上取下，左手捏住上部无液处，保持滴定管垂直。读数读到小数点后第二位。

**移液**：用滴定管或移液管量取一定体积的标准液或待测液于锥形瓶中，加2~3滴指示剂（锥形瓶中下滴的液，便于观察）。

**滴定**

- 在锥形瓶下垫一张白纸，左手控制滴定管，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶溶液颜色变化。摇动时右手握住锥形瓶颈，使溶液单方向不断旋转（左旋、右旋均可），不可前后振动。
- 滴定速度：开始可稍快，不超过每分钟10mL（3~4滴/s），此滴液成串但不成线为度；接近终点时改为一滴滴加入，即加一滴摇几下再加再摇，最后改为半滴。

![](https://ptg90phsi6rf8j7h.public.blob.vercel-storage.com/chemistry/5.2.webp){style="zoom:55%"}

- 半滴操作：旋塞稍稍转动（轻轻挤压玻璃球），使半滴溶液悬于管口，瓶内壁将半滴溶液沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗锥形瓶，继续摇动锥形瓶，观察颜色变化。

**记录**

- 滴定终点判断：当滴入最后半滴XX溶液后，溶液由XX色变成XX色且半分钟内不变色，说明达到滴定终点。
- 若滴定中不慎过量，可用反滴法。

**重复试验**（最好每次实验时滴定管内起始液面差不多）

**数据计算**（误差较大应舍去）

### 指示剂的选择

| 指示剂   | 酸色 (pH)         | 过渡色 (pH)           | 碱色 (pH)         | 备注                 |
| :------- | :---------------- | :-------------------- | :---------------- | :------------------- |
| 甲基橙   | 红（$< 3.1$）     | 橙（$3.1 - 4.4$）     | 黄（$> 4.4$）     | 强酸滴定常用         |
| 酚酞     | 无色（$< 8.2$）   | 浅红（$8.2 - 10.0$）  | 红（$> 10.0$）    | 强碱滴定常用         |
| 甲基红   | 红（$< 4.4$）     | 橙（$4.4 - 6.2$）     | 黄（$> 6.2$）     |                      |
| ~~石蕊~~ | ~~红（$< 5.0$）~~ | ~~紫（$5.0 - 8.0$）~~ | ~~蓝（$> 8.0$）~~ | 不使用（变色不敏锐） |

- 强酸滴定强碱（或强碱滴定强酸）时，甲基橙和酚酞均可做指示剂。
- 盐酸滴定 $\ce{Na2CO3}$、$\ce{NaNO3}$ 混合液：采用双指示剂法。

### 氧化还原滴定

- $\ce{KMnO4}$ 滴定 $\ce{Fe^2+}$ 或 $\ce{H2C2O4}$：
  - 终点标志：当滴入最后半滴时，溶液变为紫红色，且半分钟不褪色。
- $\ce{H2C2O4}$ 或 $\ce{Fe^2+}$ 滴定 $\ce{KMnO4}$：
  - 终点标志：当滴入最后半滴时，滴液紫红色褪去，且半分钟不恢复。
- 相关仪器：酸式滴定管、碱式滴定管。
- 碘量法 $\ce{I2 + 2Na2S2O3 \xlongequal{} 2NaI + Na2S4O6}$
  - 指示剂：淀粉溶液（$\ce{I2}$ 会与淀粉形成包合物，消耗 $\ce{I2}$，因此在滴定 $\ce{I2}$ 的实验中淀粉应在反应将结束时添加）
  - 碘水滴定 $\ce{Na2S2O3}$：滴至最后半滴时，溶液变蓝色，且半分钟不变。
  - $\ce{Na2S2O3}$ 滴定碘水：滴至最后半滴时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复。

### 误差分析

1. 分析原理：
   $C_{标} \cdot V_{标} = C_{待} \cdot V_{待}$

2. 解题要领：
   因 $C_{标}$ 与 $V_{待}$ 已确定，因此只要分析出不正确操作引起 $V_{标}$ 的变化，即分析出结果。

以标准酸溶液滴定未知浓度的碱（酚酞作指示剂）为例

洗涤过程

| 操作                       | $V_{标}$ 变化 | 对结果的影响 |
| :------------------------- | :------------ | :----------- |
| 酸式滴定管未用标准溶液润洗 | ↑↑            | ↑↑           |
| 碱式滴定管未用待测溶液润洗 | ↓↓            | ↓↓           |
| 锥形瓶用待测液润洗         | ↑↑            | ↑↑           |
| 锥形瓶残留蒸馏水           | 无影响        | 无影响       |

取液过程

| 操作                                           | $V_{标}$ |
| :--------------------------------------------- | :------- |
| 放出碱液的滴定管开始有气泡，放出液体后气泡消失 | ↓↓       |

滴定过程

| 操作                                                                  | $V_{标}$ |
| :-------------------------------------------------------------------- | :------- |
| 酸式滴定管滴定前有气泡，滴定终点时气泡消失                            | ↑↑       |
| 振荡锥形瓶时部分液体溅出                                              | ↓↓       |
| 部分酸液滴出锥形瓶外                                                  | ↑↑       |
| 溶液颜色较浅时滴入酸液过快，停止滴定后反加半滴 $\ce{NaOH}$ 溶液无变化 | ↑↑       |

读数过程

| 操作                                                   | $V_{标}$ |
| :----------------------------------------------------- | :------- |
| 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后俯视读数（或前仰后俯） | ↓↓       |
| 酸式滴定管滴定前读数正确，滴定后仰视读数（或前俯后仰） | ↑↑       |